CN 31-1368/R

ISSN 1001-1528

ZHONGCHENGYAO
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大鼠皮肤中青藤碱的HPLC测定

朱谷晶1,郑杭生2*,王肖龙1,陶建生3

(1.上海中医药大学附属曙光医院 上海,2012032. 浙江中医药大学 浙江 杭州,3100533.上海中医药大学中药学院 上海,201203)

摘要目的  建立一种皮肤中青藤碱测定的HPLC方法。方法  采用ODS柱,以甲醇-水-乙二胺(55︰45︰0.225)混合液为流动相,柱温 30 ℃,体积流量1 mL/min,检测波长为265 nm。样品处理过程包括皮肤匀浆、液-液萃取、氮气吹干有机层以及以少量流动相复溶残留物后进样分析盐酸昂丹司琼作内标。结果  皮肤中的内源性物质对测定无干扰;测定取样皮肤(1 cm2)中药物含在1.02~20.4 μg范围内与药物和内标物峰面积之比呈良好的线性关系R=0.998 3,n=6);日内、日间精密度良好(RSD≤7.2%);准确度(相对回收率)为92.6%~104.6%,提取回收率为73.9%~87.9%,复溶的供试品溶液在24 h内稳定(相对回收率为97.9%~111.5%),皮肤样品冷冻-解冻循环3次测定结果稳定(相对回收率为96.0%~107.4%)。结论  该方法的精密度、准确度、稳定性均符合生物样本测定要求,可用于皮肤中青藤碱测定。

关键词  青藤碱;大鼠皮肤;HPLC;量测定