朱谷晶1,郑杭生2*,王肖龙1,陶建生3
(1.上海中医药大学附属曙光医院 上海,201203;2. 浙江中医药大学 浙江 杭州,310053;3.上海中医药大学中药学院 上海,201203)
摘要:目的 建立一种皮肤中青藤碱测定的HPLC方法。方法 采用ODS柱,以甲醇-水-乙二胺(55︰45︰0.225)混合液为流动相,柱温 30 ℃,体积流量1 mL/min,检测波长为265 nm。样品处理过程包括皮肤匀浆、液-液萃取、氮气吹干有机层以及以少量流动相复溶残留物后进样分析。盐酸昂丹司琼作内标。结果 皮肤中的内源性物质对测定无干扰;测定取样皮肤(1 cm2)中药物含有量在1.02~20.4 μg范围内与药物和内标物峰面积之比呈良好的线性关系(R=0.998 3,n=6);日内、日间精密度良好(RSD≤7.2%);准确度(相对回收率)为92.6%~104.6%,提取回收率为73.9%~87.9%,复溶的供试品溶液在24 h内稳定(相对回收率为97.9%~111.5%),皮肤样品冷冻-解冻循环3次测定结果稳定(相对回收率为96.0%~107.4%)。结论 该方法的精密度、准确度、稳定性均符合生物样本测定要求,可用于皮肤中青藤碱测定。
关键词: 青藤碱;大鼠皮肤;HPLC;定量测定