王增仙
(山西生物应用职业技术学院生物制药工程系, 山西 太原 030031)
摘要:目的 建立人口服槲皮素后血浆中槲皮素及其部分代谢产物含量测定的方法。方法 血浆样品经甲酸酸化,乙腈沉蛋白,乙腈及甲醇提取后,提取液浓缩至干,流动相溶解后进样。色谱柱:Waters BEH C18 色谱柱(2.1 × 100 mm 1.7 μm);流动相:A为1%甲酸水溶液,B为1%甲酸乙腈溶液,柱温: 40℃,流速: 0. 4 mL/min;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子质荷比为301.1(槲皮素),477.1(槲皮素-3-O-葡糖苷酸),463.2(槲皮素-3-O-葡糖苷),491.2(异鼠李素-3-O-葡糖苷酸),269.1(芹菜素)。结果 四种物质槲皮素,槲皮素-3-O-葡糖苷酸,槲皮素-3-O-葡糖苷,异鼠李素-3-O-葡糖苷酸的线性范围为5~1280 μg/L;槲皮素-3-O-葡糖苷酸,槲皮素-3-O-葡糖苷和异鼠李素-3-O-葡糖苷酸的日间、日内相对标准差均小于6%;相对回收率97.54%~104.03%,提取回收率73.28%~81.32%。结论 本方法快速、简便、准确,可有效地测定出人血浆中槲皮素及其主要代谢产物含量,为进行含槲皮素中药及其复方的药动学研究以及血样浓度检测提供参考。
关键词:槲皮素;槲皮素-3-O-葡糖苷酸;槲皮素-3-O-葡糖苷;异鼠李素-3-O-葡糖苷酸;液相色谱-质谱联用法;代谢物