龚灿1,2,钱麟2,杨红2,齐聪2*,王长虹1*
(1. 中药标准化教育部重点实验室,中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室,上海市复方中药重点实验室,上海中医药大学中药研究所,上海 201203; 2. 上海中医药大学附属曙光医院妇科,上海 201210)
摘要:目的 建立同时测定增免抑瘤颗粒(黄芪、党参、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法。方法 采用Waters公司UPLC-Micro 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以柳胺酚为内标;色谱分离采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L的乙酸铵)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30 ℃。结果 芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12.63~1 616 ng/mL(r=0.999 8),12.44~1 592 ng/mL (r=0.999 9),12.53~1 604 ng/mL (r=0.999 4),12.94~160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5~160 ng/mL(r =0.999 8)范围内线性关系良好。平均回收率分别为101.6% (RSD为 2.40%),98.84% (RSD为 2.75%),97.89% (RSD为 1.49%),98.34% (RSD 为2.03%)和97.13% (RSD 为1.73%)。结论 所建立UPLC-MS方法简捷、准确、重复性好,可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制。
关键词:增免抑瘤颗粒; UPLC-MS; 芍药苷; 芍药内酯苷; 黄芪甲苷; 野黄芩苷; 汉黄芩素