陈艳1,张永勇2,梁忠丽1,唐岚1,侯晓蓉1*
(1.浙江工业大学药学院,浙江 杭州 310014; 2.中国计量学院生命科学院,浙江 杭州 310018)
摘要:目的 建立犬血浆中组胺GC-MS定量测定方法。方法 12只比格犬随机分4组,给药组注射含高、中、低3种浓度吐温-80的鱼腥草注射剂和生理盐水组,30 min后取犬血浆,加入氯甲酸乙酯/三氯甲烷进行衍生化。组胺作为过敏标志物用气质联用法进行测定,DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);柱温从150 ℃开始,再以40 ℃/min的速度升至240 ℃。质谱条件采用SIM选择离子模式,选择m/z166为组胺的检测离子,选择m/z192为内标9-methylanthracene的检测离子,内标以及组胺标的色谱保留时间分别为11和13.5 min。结果 组胺在2~32 mg/L范围内具有良好线性关系,r2 =0.999,平均回收率为100.6%(RSD=1.86%),最低检测限为0.7 mg/L(S/N=3)。结论 本实验方法操作简便、准确、回收率好,可快速检测中药注射剂引起的组胺过敏介质的释放,为临床、制药企业解决中药注射剂的安全性问题提供科学方法。
关键词:组胺;GC-MS;鱼腥草注射剂;衍生化;血浆;犬