刘吉成1 周嵩煜2
（1.广西玉林食品药品检验所 广西玉林 537000；2.广西南宁食品药品检验所 广西南宁 530001）
摘要：目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水（九龙川、木香、海风藤、草乌等）中3种乌头类生物碱（乌头碱、次乌头碱和新乌头碱）的定量测定方法。方法 样品经浓缩，乙醚提取，再经1%甲酸萃取，正己烷净化，用XTerraMS® C18，5 μm，2.1 mm×150 mm柱子分离，以乙腈-10 mmol/L醋酸胺（含0.1%甲酸）（35∶65）作为流动相，柱温35 ℃，体积流量0.25 mL/min，采用电喷雾离子源（ESI），正离子模式，多反应监测方式检测，外标法定量。结果 在本实验条件下，乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的标准曲线及线性范围分别为：Y=47.374 2X-0.136 0（1.14～57.0 ng/mL，r=0.999 97）；Y= 78.384 6X-23.14（1.328～66.40 ng/mL，r=0.999 93）；Y=66.887 4X-16.69（0.995～49.75 ng/mL，r=0.999 70）；加样回收率均在80%～110%之间，回收及重复性的RSD均少于5%；最低检出质量浓度均为0.01 ng/mL。结论 该方法操作简单，方法精密度较好、准确度较高，结果满意，可作为正骨水中乌头类生物碱的测定方法。
关键词：高效液相色谱串联质谱；正骨水；乌头类生物碱；乌头碱；次乌头碱；新乌头碱
