经雅昆,江振作,刘亚男,王跃飞*
(天津市中药化学与分析重点实验室,天津中医药大学,天津300193)
摘要: 目的 建立高效液相色谱-紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、甘草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法。方法 采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm× 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;进样 5 μL;DAD波长切换模式;柱温 40 °C。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪,正/负离子检测模式;ESI喷雾电压 ±4.5 kV;鞘气(N2)体积流量 40 a.u.;辅助气(N2)体积流量10 a.u.;毛细管温度 350 °C;毛细管电压 ±19 V;扫描范围 m/z 100~850 amu。结果 士的宁、马钱子碱、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、隐丹参酮和丹参酮IIA在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 6;平均加样回收率(n = 6)在90.25%~99.11%之间,RSD均小于2.91%。结论 本方法简便快捷、精密度高、重复性好,适用于痹祺胶囊的质量控制。
关键词: 痹祺胶囊;HPLC-UV-MS;士的宁;马钱子碱