温瑞卿1,2,李东辉1,韩 杰1,杨 帆1,王鑫1
(1 北京市海淀区药品检验所,北京 100083;2 成都中医药大学药学院,四川 成都 611137)
摘要:目的 优化消癌平片中绿原酸的HPLC测定方法。方法 采用单因素设计法,考察流动相对绿原酸色谱峰分离效果的影响,考察提取溶剂、提取温度、光线对绿原酸测定结果的影响,在此基础上筛选各因素的最佳实验条件。结果 流动相由乙腈-0.4%磷酸溶液(32︰68)调至乙腈-0.4%磷酸溶液(9︰91)时,绿原酸色谱峰的分离度可达到2.0以上;提取溶剂由甲醇改为50%甲醇时,测定结果由0.04 mg/片增加至0.22 mg/片;在20~40 ℃下提取,可保证测定结果维持在0.22 mg/片;使用棕色量瓶和无色量瓶提取样品,其测定结果一致。优化流动相比例、提取溶剂和温度后进行方法学考察,结果显示精密度、稳定性、重复性和回收率试验均符合《中国药典》要求。结论 优化后的方法可大大提高绿原酸的分离效果和提取效率,且重现性良好。
关键词:消癌平片;绿原酸;HPLC;定量测定;优化方法