班丽娜1,徐远金2,3*
(1.上海应用技术学院香料香精技术与工程学院,上海 201418;2.广西大学糖业工程技术研究中心,广西 南宁 530004;3.广西亚热带生物资源保护利用重点实验室,广西 南宁 530004)
摘 要:目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法。方法 采用Zorbax SB C18 (3.0 mm × 250 mm,5 µm)色谱柱,以含0.2%甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)- 甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱:0 ~ 10 min,35% B;11 ~ 25 min,65% B;26 ~ 30 min,35% B。体积流量为0.35 mL/min,柱温:25 ℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0 ~ 7.0 min,m/z 377.4;7.0 ~ 12 min,m/z 181.0;12 ~ 18 min,m/z 447.1;18 ~ 25 min,m/z 287.1。结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ~ 50.0 µg/mL(r = 0.999 0)、0.030 ~ 25.0 µg/mL(r = 0.998 9)、0.040 ~ 300 µg/mL(r = 0.999 7)和0.010 ~ 25.0 µg/mL(r = 0.999 3);进样精密度分别为2.0%、2.5%、2.1%和2.4%;加标回收率及其RSD分别为98.5%(RSD 2.7%)、98.8%(RSD 3.7%)、98.5%(RSD 1.3%)和99.2%(RSD 2.2%)。结论 此方法准确,快速,重现性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据。
关键词:双黄连口服液;HPLC/MS;绿原酸;咖啡酸;黄芩苷;木犀草素