隆颖1,戴慧贤1 ,廖弦1 ,栗建明2
(1.广东省药品检验所,广东 广州 510180;2.广州市药品检验所,广东 广州 510160)
摘要:目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留(六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp´-DDE,pp´-DDD,pp´-DDT和op´-DDT 4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹)的GC-ECD测定方法。方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测。进样口温度260 ℃,检测器器温度300 ℃,柱升温程序(初始温度130 ℃,3 ℃/min升至160 ℃,1 ℃/min升至170 ℃,保持18 min,再以6 ℃/min升至220 ℃,保持8 min),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量l µl。结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.997 9~0.999 9范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4%~119.8%,RSD为1.3%~6.2%。结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测。
关键词:有机氯农药;毛细管气相色谱法; ECD