HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

申国华，董培智，裴社强，郭景文，行江水

（山西省食品药品检验所，山西 太原 030001）

摘要：目的 建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法 液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)，以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定，选用Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min，检测波长235 nm。结果 格列波脲在0.002～0.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5，r2=0.999 8，平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9)。结论 通过对30多批次降糖类中成药进行测定，其中2批检测结果为阳性，含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g。

关键词：液质联用； 中成药； 非法添加； 格列波脲